差示扫描量热仪（DSC）操作步骤介绍

 

 

开机前确认实验室温度稳定（20～25℃）、无强振动与气流干扰。依次开启稳压电源、循环冷却水（设定温度 5～20℃，检查流量达标），待水温稳定后启动仪器主机与工作站软件。执行系统自检，核查传感器状态、炉体密封性、气路压力（氮气 / 氩气等保护气），确保无漏气、无报错。同时准备坩埚（铝坩埚 / 陶瓷坩埚）、样品勺、镊子等器具，并用乙醇清洁烘干，避免污染。

 

 

根据实验需求称取样品，用量 5～10 mg为宜（高灵敏度测试可降至 1～3 mg），保证样品均匀平铺于坩埚底部，减少热阻。同时准备空坩埚作为参比，确保样品坩埚与参比坩埚质量差≤0.1 mg。小心将两只坩埚分别放入炉体的样品座与参比座，确认放置平稳、接触良好，缓慢关闭炉盖并锁紧，防止炉内气氛泄漏。

 

 

在工作站软件中新建实验，输入样品信息（名称、质量、坩埚类型）。设定温度程序：先以 10～20℃/min 速率升温至高于目标热转变温度 20～30℃（预处理，消除样品热历史），再降温至初始温度，最后以 5～10℃/min 的标准速率升温至终点温度（速率过快会降低分辨率，过慢则延长实验时间）。设置气路参数，保护气流量通常为 20～50 mL/min，根据样品是否易氧化选择惰性气体。勾选 “基线校正”“自动结束” 功能，设定数据存储路径。

 

 

确认参数无误后启动实验，全程观察软件界面的热流曲线、炉温曲线与气路状态。测试期间严禁触碰炉体、插拔电源线，避免振动干扰热流信号。若出现曲线异常漂移、炉温失控或漏气报警，立即停止实验并排查故障。

 

 

程序结束后，待炉温降至 100℃以下再打开炉盖，取出坩埚并清理炉内残留。用软件进行基线扣除、峰面积积分、温度标定，计算熔融焓、结晶度、玻璃化转变温度等关键指标，保存原始数据与分析报告。最后依次关闭软件、主机、循环冷却水与稳压电源，做好设备使用台账记录。